Teknik “peak parking” sebagai alternatif

Banyak kromatografer “berlomba-lomba” mendesain teknik pemisahan anion dan kation yang baru dan berharap menjadi rujukan banyak orang. Sehingga dari hari ke hari teknik ini mengalami pengembangan. Walaupun, teknik-teknik yang berkembang saat ini, diakui tidak lebih sebagai alternatif dalam mendeteksi ion. Dan termasuk di dalamnya teknik yang akan dijelaskan ini sebagai salah satu alternatif .
Sebagaimana telah dijelaskan pada tulisan sebelumnya tentang kromatografi ion yang dimuat di portal beritaiptek.com ini. Penjelasan berikut ini akan lebih memperjelas dan fokus pada sistem deteksi secara simultan antara anion dan kation pada sebuah sampel. Salah satu teknik pemisahan ion yang baru dikembangkan dikenal sebagai teknik “peak parking”. Apa dan bagaimana teknik ini bekerja efektif, akan diulas dalam artikel ini.

Apa itu “peak parking”?

Peak parking” berasal dari paduan dua kosa kata dari bahasa Inggris. “Peak” berarti puncak dan “parking” berarti parkir. Walaupun diakui bahwa ini hanya sebuah istilah yang dipakai untuk lebih mudah menjelaskan secara baik teknik ini. Peak parking adalah kumpulan analyt (anion atau kation) yang ada dalam sampel yang ter-parkir sementara di dalam satu kolom pemisah untuk membiarkan analyt tertentu (kation atau anion) terdeteksi lebih awal, kemudian analyt yang ter-parkir tadi dideteksi. Teknik ini menggunakan dua buah kolom pemisah, pemisah anion dan pemisah kation. Dan untuk selanjutnya istilah peak parking ini akan digunakan dalam pembahasan lebih lanjut.
Menjadi problem utama yang biasa muncul dalam pemisahan antara ion yang berbeda muatan (- dan +) adalah seringnya terjadi tumpang tindih (overlap) antara ion-ion tersebut. Baik yang menggunakan satu atau dua kolom pemisah. Karena bisa saja waktu retensi munculnya peak antara anion (ion bermuatan negatif) dan kation (ion bermuatan positif) bersamaan. Tapi dengan penggunaan teknik baru ini, kekhawatiran itu bisa dihindari. Walaupun sebagai konsekuensiny adalah perlunya penambahan alat yang dinamakan katup pertukaran (switching valve). Katup inilah yang berfungsi mengontrol kedua kolom tersebut sehingga bisa memberikan pemisahan target ion sesuai dengan yang diinginkan.
Gambar 1 mengilustrasikan rangkaian alat teknik peak parking. Secara basik, sistem kromatografi ion terdiri dari: eluen, pompa, injektor sampel, kolom pemisah, detektor serta komputer perekam, dan sebagai tambahan alat yaitu dua buah switching valve untuk memudahkan pengontrolan tadi.

Mekanisme kerja peak parking

Pada prinsipnya, yang membedakan dengan metode lain hanyalah karena metode ini menggunakan dua katub valve: valve A dan B serta dua buah kolom pemisah: pemisah anion dan pemisah kation. Kedua kolom ini dihubungkan secara seri dengan satu katub valve. Kolom pemisah kation dihubungkan dengan katub A dan kolom pemisah anion dihubungkan dengan katub B.

kromatografi-ion_005
Gambar 1. Diagram dari alat yang digunakan serta posisi kedua switching valve (katub) untuk mengatur penggunaan kolom pemisah.
Mekanisme kerja metode ini, sebagai berikut:
Posisi I: Pada posisi ini, memungkinkan eluen mengaliri kolom sampai mencapai baseline kromatogram yang lurus/rata. Kemudian diinjekkan 20 uL sampel ke dalam sistem. Sampel akan melewati kolom pemisah kation dan kation-kation akan dijerat (trapped) di dalam kolom tersebut sementara anion-anion akan melewati kolom pemisah kation tanpa dijerat sampai mencapai kolom pemisah anion.
Posisi II: Pada posisi ini, anion akan tersimpan di dalam kolom pemisah anion sampai semua kation terdeteksi. Inilah arti peak parking dalam metode ini. Karena anion tersebut di-parkir di dalam kolom pemisah anion.
Posisi III: Pada posisi ini, setelah seluruh kation terdeteksi dengan sempurna, kemudian anion yang terparkir di dalam kolom pemisah anion kemudian dilepas dan dibiarkan terdeteksi.
Gambar 2 memperlihatkan kromatogram kedua hasil pemisahan anion dan kation yang dideteksi secara terpisah yang didapatkan dengan menggunakan larutan asam lemah tartarik (tartaric acid) sebagai eluen.
 kromatografi-ion_006


 Gambar 2. Kromatogram A menunjukkan pemisahan kation dan kromatogram B menunjukkan pemisahan anion. Kondisi analisis; Eluen: 5 mM asam tartarik. Kolom: Super IC-cation dan IC Anion-SW (belum termodifikasi). Kecepatan alir eluen: 1 mL/min. Detektor: Conductivity. Ion (konsentrasi, mM): 1=Na+ (0.3), 2=NH4+ (0.3), 3=K+ (0.3), 4=Mg2+ (0.3), 5=Ca2+ (0.3), 6=Cl- (0.3), and 7=NO3- (0.6).
Kemudian pada Gambar 3, diperlihatkan pendeteksian secara simultan antara anion dan kation dalam satu kromatogram. Terlihat perbedaan nyata keefektifan metode peak parking dibanding dengan kedua kromatogram di atas yang didapatkan dengan menggunakan metode terpisah.
kromatografi-ion_007
Gambar 3. Kromatogram pendeteksian secara simultan antara anion dan kation menggunakan teknik peak parking. Kondisi analisis: sebagaimana pada Gambar 2.
Sebagaimana dijelaskan pada tulisan sebelumnya bahwa kation dan anion yang paling banyak dikandung sampel air alam, seperti air sumur, air kolam, air sungai, dll, adalah Na+, NH4+, K+, Mg2+, dan Ca2+ (sebagai kation) dan Cl-, NO3-, dan SO42- (sebagai anion). Namun dalam kromatogram pada Gambar 3, kolom pemisah anion yang digunakan untuk mendeteksi anion tidak memungkinkan terjadi. Padahal, ion sulfate, SO42- merupakan salah satu ion yang cukup penting dideteksi keberadaannya di dalam sampel air alam. Walaupun pemisahan kation pada metode ini tidaklah mengalami hambatan.

Disponsori Oleh :

Semoga Artikel Teknik “peak parking” sebagai alternatif Bisa Bermanfaat untuk kita semua.